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有机肥总钾检测有什么用

阅读次数:次   发布日期:09-01

  《NY/T 2540-2014 肥料 钾含量的测定》规定了样品制备方法和测试方法,但是样品称样量多、用酸量大,在硫酸-过氧化氢处理的过程中反应剧烈易喷出,在硝酸-高氯酸处理的过程中时间较长。本文采用ST36消解仪进行硫酸-过氧化氢处理,D-Master全自动消解仪进行硝酸-高氯酸处理,最后将处理好的样品定容至50mL,两种消解方法处理过程耗时短、效果好、更安全,经等离子体光谱法测试后结果准确、平行性好。

  1主题内容与适用范围

  本标准规定了测定有机肥料全钾的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。

  本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量测定。

  2 引用标准

  GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法

  3 方法原理

  有机肥料试样经硫酸-过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

  4 试剂

  所用试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。

  1.   4.1 硫酸(GB/T 625)。

  2.   4.2 过氧化氢(GB/T 6684)。

  3.   4.3 磷标准贮备溶液:1mg/mL

  4.   称取1.907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB 646),用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。

  5.   4.4 钾标准溶液:100μg/mL

  6.   吸取10.0mL钾(K)标准贮备液(4.3)于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。

  5 仪器、设备

  通常实验室用仪器和

  1.   5.1 分析天平;感量为0.1mg。

  2.   5.2 可调电炉:1000W。

  3.   5.3 火焰光度计。

  4.   5.4 开氏瓶:50或100mL。

  5.   5.5 容量瓶:50,100,1000mL。

  6.   5.6 移液管:5,10mL。

  7.   5.7 弯颈小漏斗:Φ50px。

  8.   5.8 具塞三角瓶:150mL。

  6 试样的制备

  取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中,备用。

  7 分析步骤

  7.1 试样溶液制备

  称 取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~2g),精确至0.001g,小心放入开氏烧瓶(5.4)底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试 样,加5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL过氧化氢(4.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗(5,7),放置过夜。

  在可调电炉(5.2)上 加热,缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢(4.3),轻轻摇动开氏烧瓶,加热约10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢 (4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加热至沸。取下冷 却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸于过滤到具塞三角瓶中(5.8) 中,备用。

  同一试验做两个平行测定。

  7.2 空白试验

  除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1。

  7.3 校准曲线绘制

  吸取钾标准溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定 容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶 液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线 回归方程。

  7.4 测定

  吸取5.00mL试样溶液(7.1)于50mL容量瓶中,加水室容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

  8 分析结果的表述

  全钾(K)含量以g/kg表示,按下式计算:

  全钾(K)

  式中:c-由校准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度,μg/mL;

  V-显色体积,50mL;

  D-分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;

  m-称取试样质量,g;

  10-3-将μg/g换算为g /kg的因数。

  所得结果应表示至二位小数。

  9 允许差

  9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

  9.2 两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求:

  K,g/kg 允许差,g/kg

  <5.0 <0.5

  5.1~10.0 <0.7

  10.1~15.0 <0.9

  >15.1 <1.2


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